up
Search      menu
علم و تکنولوژی :: مقاله دستگاه طيف سنج PDF
QR code - دستگاه طيف سنج

دستگاه طيف سنج

دستگاه طيف سنج رزونانس مغناطيسي هسته اي

● ديد کلي
طيف سنجي رزونانس مغناطيسي هسته اي به نسبت ساير روشهاي طيف سنجي روش نويني است که براي شناسايي مواد ، تشخيص نوع مولکولها ، تعيين جرم مولکولي و همينطور فرمول مولکولي به کار مي رود. با دستگاههاي مورد استفاده اين روش آشنا مي شويم.
دستگاه موج پيوسته (CW)
نمونه را در حلالي که فاقد پروتون باشد (معمولا CCl۴) حل کرده و مقدار کمي TMS به عنوان شاهد داخلي به آن اضافه مي نماييم. سلول نمونه ، يک لوله شيشه اي استوانه اي شکل است که در فضاي ما بين دو قطب مغناطيس قرار مي گيرد. نشانه اطمينان از اين که تمام قسمتهاي محلول ميدان مغناطيسي نسبتا يکنواختي را احساس مي کنند، چرخش نمونه حول محور خود است.
در فضاي مياني مغناطيس ، يک سيم پيچ قرار دارد که به مولد فرکانس راديو MHz(RF)۶۰ متصل است. اين سيم پيچ ، انرژي مورد لزوم براي تغيير جهت اسپين پروتونها را فراهم مي سازد. سيم پيچ آشکار کننده عمود بر سيم پيچ RF است. اگر جذب انرژي صورت نگيرد، سيم پيچ آشکار کننده هيچ گونه انرژي خروجي از سيم پيچ RF را دريافت نخواهد کرد.
هنگامي که نمونه ، انرژي جذب نمايد، جهت گيري مجدد اسپينها توليد يک سيگنال فرکانس راديو در صفحه سيم پيچ آشکار کرده و دستگاه آن را به صورت يک سيگنال رزونانس يا قله نمايش مي دهد. در قدرت ميدان ثابت ، انواع گوناگون پروتونها در يک مولکول با سرعتهاي متفاوتي حرکت تقديمي مي کنند.
براي به رزونانس در آوردن پروتونهاي گوناگون يک مولکول ، طيف سنج NMR به جاي تغيير فرکانس RF ، سيگنال آن را ثابت نگاهداشته و قدرت ميدان مغناطيسي را تغيير مي دهد. با افزايش قدرت ميدان مغناطيسي ، فرکانس حرکت تقديمي تمامي پروتونها نيز فزوني مي يابد. هنگامي که فرکانس حرکت تقديمي يک نوع پروتون MHZ۶۰ برسد، آن داراي رزونانس خواهد بود.
مغناطيس دستگاه در واقع يک وسيله دو قسمتي است. يک مغناطيس اصلي با قدرت ۱,۱۴ تسلا وجود دارد که بوسيله قطبين الکترومغناطيسي پوشانده شده است و با تغيير جريان از طريق قطبين مي توان قدرت ميدان اصلي را تا ميزان ppm۲۰ افزايش داد. با تغيير ميدان بدين طريق مي توان پروتونهاي گوناگون نمونه را به رزونانس در آورد.
در حاليکه قلم بر روي کاغذ حرکت مي کند، قدرت ميدان نيز مرتبا افزايش مي يابد. وقتي که قلم از چپ به راست به حرکت در مي آيد، قدرت ميدان افزايش مي يابد. هر گاه پروتوني که محيط شيميايي آن فرق مي کند، به رزونانس در آيد، آن پروتون به صورت يک قله بر روي کاغذ ثبت مي گردد. قله اي که در ۰=&#۹۴۸; ظاهر مي گردد، مربوط به ترکيب شاهد داخلي (TMS) است.
چون پروتونهايي که شديدا پوشيده شده اند، با سرعت کمتري نسبت به پروتونهايي ناپوشيده مي چرخند، بنابراين ضروري است که ميدان را افزايش داده تا آنها را در MHz ۶۰ به چرخش محوري واداشت. پس پروتونهاي شديدا پوشيده ( شديدا محافظت شده از طرف الکترونها ) در طرف راست کاغذ و پروتونهاي کم پوشيده يا ناپوشيده در طرف چپ کاغذ ظاهر مي شوند.
ناحيه چپ کاغذ را گاهي ميدان پايين (يا ميدان ضعيف) و ناحيه راست آن را ميدان بالا (يا ميدان قوي) مي نامند. تغيير ميدان مغناطيسي در طيف سنج به مثابه تغيير فرکانس RF بوده و افزايش قدرت ميدان مغناطيسي به ميزان ppm۱ کاهشي به ميزان ppm۱ را در فرکانس RF در برخواهد داشت. بنابراين ، فقط مساله طرح دستگاه است که قدرت ميدان به جاي فرکانس RF تغيير کند.
دستگاههايي که ميدان مغناطيسي را به شيوه اي پيوسته تغيير مي دهند (يعني از انتهاي ميدان پايين تا انتهاي ميدان بالا را پيمايش مي کنند)، دستگاههاي موج پيوسته (CW) خوانده مي شوند. چون تغيير مکانهاي قلل در اين طيف از اختلاف فرکانسي با TMS محاسبه مي گردند، لذا اين نوع طيف ، طيف قلمرو فرکانس گفته مي شود.
● ويژگي طيف CW
يک ويژگي بارز باعث تشخيص يک طيف CW مي گردد و آن ، اين است که قلل حاصل از يک دستگاه CW داراي زنگ زدن هستند، يعني ، يک سري از نوسانات در حال کاهش که پس از پيمايش دستگاه از روي قله پديد مي آيد. پديده زنگ زدن بديل دليل اتفاق مي افتد که هسته هاي برانگيخته شده فرصت آسايش و بازگشت به حالت تعادلي خود را پيش از آنکه ميدان (و قلم) دستگاه به موقعيت جديد برود، ندارند.
دسته هاي برانگيخته شده داراي سرعت آسايش آهسته تري از سرعت پويش هستند. در نتيجه آنها در حال نشر يک سيگنال نوسان کننده سريعا در حال زوال بوده که به صورت الگوي زنگ زدن در حال ثبت هستند. الگوي زنگ زدن پديده مطلوبي در دستگاه CW است و براي نشان دادن تنظيم خوب همگني ميدان از آن استفاده مي شود. هنگامي که قله به صورت يک تک شاخه باشد، اين الگو به خوبي قابل مشاهده است.
دستگاه تبديل فوريه تپشي
دستگاه NMR نوع CW ، بر اساس تهييج گونه به گونه هسته هاي ايزوتوپ مورد مطالعه کار مي کند. در مورد هسته هاي ۱H ، هر نوع از پروتون ( فنيل ، وينيل ، متيل و... ) بطور مجزا تهييج گشته و قله رزونانسي آن به گونه اي مستقل از ديگران مشاهده و ثبت مي گردد. همين طور در حال پيمايش (روبش) ، ما ابتدا به اولين نوع از هيدروژن و سپس به ديگري نگاه مي کنيم و آنقدر روبش را ادامه مي دهيم تا تمامي انواع هيدروژنها به رزونانس در آيند.
راه ديگر که در دستگاههاي جديدتر و پيشرفته تر معمول است، استفاده از يک انفجار انرژي قدرتمند ولي کوتاه به نام تپ است که کليه هسته هاي مغناطيسي در مولکول را بطور همزمان تهييج مي کند. براي نمونه ، در يک مولکول آلي تمامي هسته هاي ۱H در يک زمان به رزونانس در مي آيند. دستگاهي با ميدان مغناطيسي T۱ ۲ از انفجار کوتاهي (&#۹۵۶;sec۱۰-۱) از انرژي MHZ۹۰ براي دستيابي به چنين عملي بهره مي برد.
منبع مولد انرژي بسيار سريع روشن و خاموش مي شود و تپي را توليد مي کند. بر طبق اصل عدم قطعيت هايزنبرگ ، با اينکه فرکانس نوسان کننده مولد اين تپ MHZ۹۰ است، ولي اگر درازاي زمان تپ بسيار کوتاه باشد، آنگاه محتواي فرکانسي تپ غيرقطعي خواهد بود، چرا که نوسان کننده به اندازه کافي روشن نيست تا يک فرکانس اصلي را بنا نهد. در نتيجه ، اين تپ در بردارنده محدوده اي از فرکانسهاست که مرکز آن ، حدود فرکانس اصلي است. اين محدوده از فرکانسها به اندازه کافي بزرگ خواهد بود تا تمامي انواه هيدروژنها در مولکول را با اين تک انفجار انرژي يکجا برانگيخته کند.
وقتي تپ متوقف گردد، در آن صورت هسته هاي تهييج شده شروع به از دست دادن انرژي تهييجي خود مي کنند و به حالت اسپيني اوليه خود باز مي گردند (آسايش مي کنند). آنگاه که هسته برانگيخته شده آسايش مي کند، شروع به تابش اشعه الکترومغناطيس مي نمايد. چون مولکول حاوي هسته هاي مختلف بسياري است، لذا فرکانسهاي گوناگون بسياري از اشعه الکترومغناطيسي بطور همزمان تابش خواهند نمود. اين تابش را سيگنال زوال القاي آزاد (FID) مي نامند.
به ياد آوريد همان گونه که در نهايت تمامي هسته ها انرژي تهييجي خود را از دست مي دهند، شدت FID نيز با گذشت زمان اضمحلال مي يابد. FID ، ترکيبي انطباق يافته از تمامي فرکانسهاي تابش شده است و مي توان بسيار پيچيده باشد. ما عموما فرکانسهاي منفرد مربوط به هسته هاي گوناگون را با استفاده از يک رايانه و يک روش رياضي به نام آناليز تبديل فوريه (FT) بدست مي آوريم.

● دسته بندي اين جونده به دو دسته اصلي زير تقسيم ميگردد ۱) سنجاب هاي زميني ۲) سنجاب هاي درختي ▪ اصلي ترين سنجابها در دنيا سنجابهاي درختي ميباشند،که مهم ...

طيف نور گسيل شده از بخار هر عنصر را طيف اتمي آن عنصر مي‌نامند. پس مي‌توان گفت كه طيف اتمي عنصرهاي مختلف با هم تفاوت دارد. ديدكلي همانطور كه مي‌دانيم ن ...

● طيف اتمي طيف نور گسيل شده از بخار هر عنصر را طيف اتمي آن عنصر مينامند. پس ميتوان گفت که طيف اتمي عنصرهاي مختلف با هم تفاوت دارد. ● ديدکلي همانطور که ...

طيف نور گسيل شده از بخار هر عنصر را طيف اتمي آن عنصر مي‌نامند. پس مي‌توان گفت كه طيف اتمي عنصرهاي مختلف با هم تفاوت دارد. ديدكلي همانطور كه مي‌دانيم ن ...

● ميکروسکوپ هاي الکتروني(TEM و SEM) ۱) ميکروسکوپ الکتروني عبوري (TEM) ۱-۱) مقدمه ميکروسکوپ الکتروني عبوري از جمله ميکروسکوپ هاي الکتروني است که در آن ...

اسفرومتر، يکي از وسايل بسيار ضروري (درحد لنزمتر) براي يک مؤسسه ي عينک سازي مي باشد. اين وسيله تشکيل شده از يک صفحه ي مدرج ساعتي شکل که در انتها به يک ...

طيف سنجي مادون قرمز يکي از روش هاي خوب و متداولي است که از سال ها پيش براي تجزيه و شناسايي پليمرها و برخي افزودني هاي آنها، مورد استفاده قرار گرفته اس ...

تريبولوژي علمي است که در آن پديده هايي نظير اصطکاک، ضريب اصطکاک، سايش ميکرو مواد، روانکاري و نانو خراش مورد بررسي قرار مي گيرد. روش اندازه گيري اين پد ...

دانلود نسخه PDF - دستگاه طيف سنج